藍寶石晶體生長及退火工藝

藍寶石(Sapphire)是一種氧化鋁(α-Al2O3)的單晶，又稱為剛玉。藍寶石晶體具有優(yōu)異的光學性能、機械性能和化學穩(wěn)定性，強度高、硬度大、耐沖刷，可在接近2000℃高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛的應用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術、高強度激光的窗口材料。其*的晶格結構、優(yōu)異的力學性能、良好的熱學性能使藍寶石晶體成為實際應用的半導體GaN/Al2O3發(fā)光二極管(LED)，大規(guī)模集成電路SOI和SOS及超導納米結構薄膜等為理想的襯底材料。近年來，隨著現(xiàn)代科學技術的發(fā)展，對藍寶石晶體材料的尺寸、質量不斷提出新的要求。

一、藍寶石晶體生長

低成本、高質量地生長大尺寸藍寶石單晶已成為當前面臨的迫切任務?？傮w說來，藍寶石晶體生長方式可劃分為溶液生長、熔體生長、氣相生長三種，其中熔體生長方式因具有生長速率快，純度高和晶體完整性好等特點，而成為是制備大尺寸和特定形狀晶體的常用的晶體生長方式。目前可用來以熔體生長方式人工生長藍寶石晶體的方法主要有焰熔法、提拉法、區(qū)熔法、導模法、坩堝移動法、熱交換法、溫度梯度法、泡生法等。而泡生法工藝生長的藍寶石晶體約為目前*的70%。LED藍寶石襯底晶體技術正屬于一個處于正在發(fā)展階段，由于晶體生長技術的保密性，其多數(shù)晶體生長設備都是根據(jù)客戶要求按照工藝特點定做，或者采用其他晶體生長設備改造而成。

泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶體的生長，此后相當長的一段時間內，該方法都是用于大尺寸鹵族晶體、氫氧化物和碳酸鹽等晶體的制備與研究。上世紀六七十年代，經(jīng)前蘇聯(lián)的Musatov改進，將此方法應用于藍寶石單晶的制備。該方法生長的單晶，外型通常為梨形，晶體直徑可以生長到比坩鍋內徑小10～30mm的尺寸。其原理與柴氏拉晶法(Czochralski method)類似，先將原料加熱至熔點后熔化形成熔湯，再以單晶之晶種(Seed Crystal，又稱籽晶棒)接觸到熔湯表面，在晶種與熔湯的固液界面上開始生長和晶種相同晶體結構的單晶，晶種以極緩慢的速度往上拉升，但在晶種往上拉晶一段時間以形成晶頸，待熔湯與晶種界面的凝固速率穩(wěn)定后，晶種便不再拉升，也沒有作旋轉，僅以控制冷卻速率方式來使單晶從上方逐漸往下凝固，后凝固成一整個單晶晶碇，下圖即為泡生法(Kyropoulos method)的原理示意圖。泡生法是利用溫度控制來生長晶體，它與柴氏拉晶法大的差異是只拉出晶頸，晶身部分是靠著溫度變化來生長，少了拉升及旋轉的干擾，比較好控制制程，并在拉晶頸的同時，調整加熱器功率，使熔融的原料達到合適的長晶溫度范圍，讓生長速度達到理想化，因而長出品質理想的藍寶石單晶。

該方法主要特點：

1、在整個晶體生長過程中，晶體不被提出坩堝，仍處于熱區(qū)。這樣就可以控制它的冷卻速度，減小熱應力；

2、晶體生長時，固液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動和機械擾動在到達固液界面以前可被熔體減小以致消除；

3、選用軟水作為熱交換器內的工作流體，相對于利用氦氣作冷卻劑的熱交換法可以有效降低實驗成本；

4、晶體生長過程中存在晶體的移動和轉動，容易受到機械振動影響。

泡生法(Kyropoulos method)之原理示意圖

二、熱應力對藍寶石晶體加工的影響

藍寶石晶體(Al2O3)是超高亮度的藍、白光LED發(fā)光材料GaN常用的襯底材料， 而GaN磊晶的晶體質量與所使用的監(jiān)寶石襯底(基板)表面加工質量密切相關，尤其是圖形化襯底(PSS)與晶片的表面形貌、翹曲程度聯(lián)系密切，同時，晶片的翹曲程度過大，會在平片做GaN磊晶時，平片與外延薄膜脫落，PSS難以聚焦，影響外延品質。在藍寶石襯底的切割、雙面研磨以及單面研磨、拋光過程中，盡管部分的加工應力會在下一道加工工序釋放，但是這種應力釋放是無序釋放，同時未釋放的加工應力會在晶片表面集聚，影響藍寶石晶片的翹曲程度，嚴重的翹曲會在后道加工過程產(chǎn)生破片，影響整個加工循環(huán)的晶片質量。藍寶石襯底在加工過程中，必須經(jīng)過退火處理以降低加工應力。

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